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重量法ppt下载

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2.97 MB
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.ppt
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上传时间:
2019-01-11 13:42:16
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221768
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课件PPT
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重量法ppt

这是重量法ppt,包括了总灰分的测定,水分的测定,粗脂肪含量的测定----索氏抽提法,定义,测定意义,测定步骤,水分存在的形式,水分测定方法,脂类物质提取剂的选择,本节作业等内容,欢迎点击下载。

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4.5 重量法 4.5.1 总灰分的测定 4.5.3 水分的测定 4.5.4 粗脂肪含量的测定----索氏抽提法 4.5.1 总灰分的测定 一.定义 灰分:生物样品经高温灼烧以后的残留物(主要是无机盐和氧化物)称为灰分。 二.测定意义 1.可判断产品受污染的程度 2.判断产品是否掺假 3.评价营养的参考指标(加工精度、品质) 4.5.1 总灰分的测定 三.测定原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧,称量残留物的质量就可计算出总灰分的含量. 四.仪器和试剂 坩埚(灰化容器)、高温炉、强氧化性酸 五.测定条件的选择 1.灰化容器 2.取样量:以灼烧后得到的灰分量为10-100 mg来确定取样量 3.灰化温度:500-550℃ 4.灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无炭粒存在并达到恒重为止,一般2-5 h 5.加速灰化的方法: 5.加速灰化的方法: (1) 改变操作方法  样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来  → 蒸去水分→干燥→灼烧 (2) 加HNO3(1:1)或30%H2O2   使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水,这类物质灼烧时完全消失,又不至于增加残留物灰分重量。 (3) 加乙酸镁、硝酸镁等,使碳粒不被包裹,同时得作空白实验。 六. 测定步骤 称样→炭化至无烟 →灼烧到灰白色(灰化) →降至200℃→ 冷却→称重→恒重 灰分%=(灰分重量/样品重量 )×100 1. 准备坩埚(灰化容器) 目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;铂坩埚; 不锈钢坩埚 素瓷坩埚耐高温,内壁光滑可以用热酸洗涤,价格低,对碱性敏感。 坩埚→ (1:4)盐酸煮沸洗净→降至200℃→ 干燥室内冷却到室温→称重(空坩埚) 2.样品的预处理 3.炭化 4.灰化 2.样品的预处理 对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1) 湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样。 2)  含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。 3)  富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放到小火上烧直到烧完为止,然后再炭化。) 4)   富含糖、蛋白质和淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡) 一.水分测定的意义 是重要的质量指标之一 是一项重要的经济指标 水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。 二. 水分存在的形式 自由水  Free Water(游离水) 结合水  Bound Water 1、束缚水 它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起,故称束缚水。 2、结晶水 它是以配价键的形式存在,它们之间结合的很牢固,难以用普通方法除这一部分水 二.水分测定方法 1.热干燥法分类 ① 常压干燥法(此法用得广泛); ② 真空干燥法(有的样品加热易分解时用); ③ 红外线干燥法; ④ 真空器干燥法(干燥剂法); 2.干燥法测定水分含量必须符合的条件 水分是唯一挥发成分 水分挥发要完全 产品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 6.蒸馏法测定水分(Dean-Starke法) 应用:  这种方法除用于测定的样品除含有水分外,还有大量挥发性物质。例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一公认的水分检验分析方法。 4.5.4 粗脂肪含量的测定----索氏(Soxhlet)抽提法 一. 关于脂类物质 组成(composition) 脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。  性质(property) (1) 物理性质(physical property) (2) 化学性质(chemical property) a) 水解与皂化 b) 氢化与卤化 c) 氧化与酸败 二.脂肪的测定意义 1.评价产品的品质,衡量产品的价值; 2.便于实行工艺监督,对生产过程的质量管理 3.有利于研究产品的储藏方式等 三.脂类物质提取剂的选择 1.提取剂的选择原则 根据样品的种类、性状和所选的分析方法 尽可能增加样品的表面积,减少样品的含水量。 (一).乙醚(非极性)的优缺点  1、优点   (1) 乙醚的沸点低,为34.6℃   (2) 溶解脂肪能力强,大于石油醚。 2、缺点   (1) 能被2%的水饱和   (2) 含水的乙醚抽提能力降低   (3) 含水的乙醚使非脂成分溶解   (4) 乙醚易燃。 (二). 石油醚  石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少。没有乙醚易燃。使用时允许样品含有微量水分,它没有胶溶现象,不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等物质。采用石油醚提取剂,测定值比较接近真实值。 (三).氯仿-甲醇  氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂,它对于脂蛋白,磷脂的提取效率较高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 操作方法见视频材料 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管或塞一团干脱脂棉球。 无水乙醚的制备:在100ml乙醚中,加入无水硫酸钙50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液。 将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。 SZF-06C脂肪测定仪 本节作业 1.常用的脂类提取剂有哪些 2.索氏提取法的原理、仪器构造、优点和工作过程分别是什么

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